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安徽省人民代表大会常务委员会关于修改《安徽省实施〈中华人民共和国道路交通安全法〉办法》的决定

作者:法律资料网 时间:2024-07-26 00:57:12  浏览:8481   来源:法律资料网
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安徽省人民代表大会常务委员会关于修改《安徽省实施〈中华人民共和国道路交通安全法〉办法》的决定

安徽省人大常委会


安徽省人民代表大会常务委员会关于修改《安徽省实施〈中华人民共和国道路交通安全法〉办法》的决定


(2012年10月19日安徽省第十一届人民代表大会常务委员会第三十六次会议通过)


安徽省第十一届人民代表大会常务委员会第三十六次会议决定,对《安徽省实施〈中华人民共和国道路交通安全法〉办法》作如下修改:

一、将第七条第二款修改为:“公安、安全生产监督、交通运输、卫生等部门和收费公路经营者,应当根据相关应急预案制定具体实施方案。”

二、将第八条第三款修改为:“交通运输部门应当依法实施对道路客运和货运企业、机动车维修经营企业、驾驶人培训单位的资格管理,会同有关部门合理规划城市公交线路、站点及停车场,监督公路的建设、维护、经营和管理单位依职责做好公路交通安全设施的设置、维护和管理。”

第四款修改为:“住房城乡建设、城乡规划、城市管理(市容)等部门应当依法实施城市道路、桥梁、停车场和道路配套设施的规划、设计、建设,监督城市道路的建设、维护和管理单位依职责做好城市道路交通安全设施的设置、维护和管理,加强对城市道路占用、挖掘等行为的管理;根据交通需求,制定城市综合交通规划;加强市容市貌管理,清理违法占道、违法设置广告和违法建筑物、构筑物。”

增加一款,作为第七款:“公安机关交通管理部门、农业(农业机械)主管部门应当建立拖拉机信息共享机制,定期通报拖拉机登记、安全技术检验、驾驶证发放和对拖拉机驾驶人的违法行为处罚情况。”

增加一款,作为第八款:“ 公安机关交通管理部门、交通运输部门应当依法查处饮酒驾驶、疲劳驾驶和超员、超载、超限、超速运输等道路交通违法行为。”

三、第九条增加一项作为第四项:“(四)发现本单位机动车驾驶人吸食、注射毒品的,应当向公安机关交通管理部门报告;”

增加一款作为第二款:“单位设置门岗、广告和标示牌等,不得影响道路交通安全、畅通。”

四、第十一条增加一款,作为第二款:“公安机关交通管理部门应当在机动车安全技术检验机构安装与机动车安全技术检验系统联网的监控设施,对机动车安全技术检验进行全程监控,实现检验数据同步自动传输。”

五、删去第十八条第四项。

六、删去第十九条。

七、增加一条作为第二十条:“应当报废的机动车,机动车所有人在办理新增机动车注册登记前,应当办理报废的机动车注销登记手续。”

八、第二十八条增加一款,作为第二款:“公路经营者、管理者在遇有沙尘、冰雹、雨、雪、雾、结冰等气象条件,以及焚烧秸秆产生烟雾等影响通行的情况时,应当通过电子显示屏、标示牌等多种形式,及时发布预警信息。”

九、增加一条作为第四十一条:“机动车驾驶人不得疲劳驾驶机动车。

“用于公路营运的载客汽车、危险货物运输车辆、重型载货汽车、半挂牵引车应当按照规定安装使用符合国家标准的行驶记录仪。

“机动车驾驶人驾驶机动车,一般每二小时停车休息一次,休息时间不少于十分钟;连续驾车行驶四小时的,应当停车休息,休息时间不少于二十分钟。

“推行长途客运车辆凌晨二时至五时停止运行或者实行接驳运输。”

十、将第五十八条改为第五十九条,修改为:“行人有下列行为之一的,处警告或者五十元罚款:
  “(一)违反交通信号的;
  “(二)跨越、倚坐道路隔离设施的;
  “(三)追车、扒车、强行拦车的;
  “(四)抛物击车、进入高速公路的。”

十一、将第五十九条改为第六十条,修改为:“乘车人有下列行为之一的,处警告或者五十元罚款:
  “(一)未按规定使用安全带的;
  “(二)机动车行驶中,影响驾驶人安全驾驶的;

“(三)乘坐两轮摩托车未按规定系戴头盔或者非正向骑坐的;

“(四)携带危险物品的。”

十二、将第六十条改为第六十一条,修改为:“非机动车驾驶人有下列行为之一的,处警告或者五十元罚款:
  “(一)醉酒驾驶非机动车的;
  “(二)非下肢残疾的人驾驶残疾人机动轮椅车的;
  “(三)三轮车、自行车加装动力装置的;
  “(四)进入高速公路的;

“(五)进入城市快速路的;

“(六)违反规定载人的;
  “(七)违反交通信号规定的;
  “(八)逆向行驶的。

“有前款第(一)至(三)项情形之一的,公安机关交通管理部门应当扣留非机动车,待违法状态消除或者当事人补办相应手续后予以放行。

“驾驶非机动车违反交通管制的规定强行通行,不听劝阻的,处二百元罚款。”

十三、将第六十一条改为第六十二条,修改为:“机动车驾驶人有下列行为之一的,处警告或者五十元罚款:

“(一)在实习期内驾驶机动车不按规定粘贴或者悬挂统一式样的实习标志的;

“(二)驾驶机动车拨打、接听手持电话的;

“(三)在机动车驾驶室的前后窗范围内悬挂、放置妨碍驾驶人视线的物品的;

“(四)驾驶机动车向道路上抛撒物品的;

“(五)驾驶摩托车手离车把或者在车把上悬挂物品的;

“(六)驾驶摩托车未按规定系戴安全头盔的;

“(七)驾驶拖拉机违反交通信号规定的;

“(八)驾驶低速载货汽车、三轮汽车、拖拉机违反规定驶入大中城市中心城区内道路的。”

十四、将第六十三条改为第六十四条,修改为:“机动车驾驶人有下列行为之一的,处二百元罚款:

“(一)故意遮挡、污损或者未按规定安装机动车号牌的;

“(二)重型、中型载货汽车及其挂车的车身或者车厢后部未按规定喷涂放大的牌号,或者放大的牌号不清晰的;

“(三)载货汽车、挂车,未按规定粘贴车身反光标识的;

“(四)载货汽车、挂车,未按规定安装侧面及后下部防护装置的;

“(五)未放置机动车检验合格标志、保险标志的;

“(六)重型载货汽车进入有明确标示禁止通行的高架桥等道路的;

“(七)逆向行驶的;

“(八)违反交通信号规定的;

“(九)违反规定超车、会车、倒车的;

“(十)未按规定安装、使用行驶记录仪的;

“(十一)连续驾驶机动车超过四小时未停车休息或者停车休息时间少于二十分钟的;

“(十二)驾驶证丢失、损毁、超过有效期或者被依法扣留、暂扣期间以及道路交通安全违法行为累积记分分值达到十二分,仍驾驶机动车的;

“(十三)服用国家管制的精神药品、麻醉药品或者患有妨碍安全驾驶的疾病仍继续驾驶的;

“(十四)违反规定运载危险物品的;

“(十五)未取得机动车号牌或者临时通行牌证逾期仍上道路行驶的;

“(十六)发生轻微财产损失的交通事故,依法应当自行撤离现场而未撤离,造成交通堵塞的。

“运输单位的驾驶人驾驶营运载客汽车、危险货物运输车辆、重型载货汽车、半挂牵引车,有前款第十一项所列行为,经处罚未改正的,对运输单位直接负责的主管人员处二千元以上五千元以下罚款。”

十五、将第六十七条改为第六十八条,修改为:“伪造、变造或者使用伪造、变造的机动车登记证书、号牌、行驶证、驾驶证的,由公安机关交通管理部门予以收缴,扣留该机动车,处十五日以下拘留,并处五千元罚款;构成犯罪的,依法追究刑事责任。

“伪造、变造或者使用伪造、变造的检验合格标志、保险标志的,由公安机关交通管理部门予以收缴,扣留该机动车,处十日以下拘留,并处二千元罚款;构成犯罪的,依法追究刑事责任。

“使用其他车辆的机动车登记证书、号牌、行驶证、检验合格标志、保险标志的,由公安机关交通管理部门予以收缴,扣留该机动车,处四千元罚款。”

十六、将第六十八条改为第六十九条,修改为:“饮酒后驾驶机动车的,处暂扣六个月机动车驾驶证,并处一千五百元罚款。因饮酒后驾驶机动车被处罚,再次饮酒后驾驶机动车的,处十日以下拘留,并处二千元罚款,吊销机动车驾驶证。

“醉酒驾驶机动车的,由公安机关交通管理部门约束至酒醒,吊销机动车驾驶证,依法追究刑事责任,五年内不得取得机动车驾驶证。

“饮酒后驾驶营运机动车的,处十五日拘留,并处五千元罚款,吊销机动车驾驶证,五年内不得取得机动车驾驶证。

“醉酒驾驶营运机动车的,由公安机关交通管理部门约束至酒醒,吊销机动车驾驶证,依法追究刑事责任;十年内不得取得机动车驾驶证,取得机动车驾驶证后,不得驾驶营运机动车。

“饮酒后或者醉酒驾驶机动车发生重大交通事故,构成犯罪的,依法追究刑事责任,并由公安机关交通管理部门吊销机动车驾驶证,终生不得重新取得机动车驾驶证。”

本决定自2013年1月1日起施行。

《安徽省实施〈中华人民共和国道路交通安全法〉办法》根据本决定作相应的修改并对条文顺序作相应调整,重新公布。


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国家劳动总局关于机械工业有毒有害作业等提前退休工种问题给第一机械工业部的复函

国家劳动总局


国家劳动总局关于机械工业有毒有害作业等提前退休工种问题给第一机械工业部的复函
国家劳动总局


复函
你部(86)一机劳字1568号来文收悉。经研究,同意你部将报来的《机械工业有毒有害作业等提前退休工种范围表》中所列的制丹工等十四个工种,作为提前退休工种试行。这类工种的工人在退休时,可以按照《国务院关于工人退休、退职的暂行办法》第一条(二)项的规定办
理。请在试行中注意总结经验,并及时报送我局。
除本文批准的十四个提前退休工种外,你部其他需提前退休的工种,凡与我局已批准的其他部门提前退休工种名称、劳动条件(指批准时的劳动条件)相同的,由省、市、自治区机械部门提出,征得同级卫生部门同意、经省、市、自治区劳动部门批准后实行,同时抄报我局备案。
附: 机械工业有毒有害作业等提前退休工种范围表
行业:蓄电池
-------------------------------------------------
序号|工种名称|工种性质| 劳 动 条 件
--|----|----|------------------------------------
1 |涂填工 |有毒有害| 将铅粉和添加剂倒入合膏机内,搅拌成铅膏;再将铅膏倒入涂片机漏斗
| | |里,开动机器进行涂片。一般日产量3000片左右。产品在涂片机流水线
| | |经过涂、刮、浸等过程。另外,薄型、特大型产品全是手工操作,连续站
| | |立六小时,往返搬动3000多次,产品经过涂、刮、搬运过程,涂完后还
| | |要用手工浸酸、干燥。上述操作过程中的铅尘浓度超过国家卫生标准。
--|----|----|------------------------------------
2 |制丹工 |有毒有害| 将铅锭投入铅锅内,经过熔化后铸成铅球;再将铅球运输到铅粉机内,
| | |经过摩擦冲撞磨成铅粉,运入贮存斗内、装桶,送到涂片工序。上述工作
| | |岗位,铅尘浓度超过国家卫生标准。
--|----|----|------------------------------------
3 |化成工 |有毒有害| 将涂好的生极板,逐片装入化成槽内,并一片一片地焊接上,进行充
| | |电;充电后,经过出槽、水洗、干燥、分片加工为半成品。生极板是碱式
| | |块构成的,板上的粉末在装槽及运输过程中脱落,在加工时需逐步进行分
| | |片、震动,铅尘脱落更为严重。车间空气中铅尘浓度超过国家卫生标准。
--|----|----|------------------------------------
4 |铅焊接装|有毒有害| 用手工将正负极板分别插到极群模具的梳形板的齿隙之中,调整极板
|配工 | |使之面面相对,消除个别突出现象,关闭盖板,将极柱放在特定位置,用
| | |氧、煤气焊接,烧熔铅锑合金焊条及极板、极柱,将三者牢固联结一体。
| | |待冷却后,用手工取下极群,清除极群上多余焊渣。配组后在极群正负间
| | |插上隔离板,装入电池槽中,盖上胶盖,罐注沥青封口焊联接条。因正负
| | |极板经过多次移动,极板表面物质脱落成为粉尘,游离空气中,铅尘浓度
| | |超过国家卫生标准。
-------------------------------------------------

-------------------------------------------------
序号|工种名称|工种性质| 劳 动 条 件
--|----|----|------------------------------------
5 |铸造工 |有毒有害| 汽车型板栅是用四模铸片机生产。将配制好的合金用手工投入铅锅内
| | |加温到450~600℃铸成板栅,用手工挂片,用冲床冲成合格的板栅。其余
| | |30多种规格的产品全部手工操作,方法一般是一个工人使用一个铅锅,合
| | |金用手工投入铅锅内,加温铸成板栅,手工开闭模每班六小时最多次数达
| | |2000余次。这一工作岗位铅尘浓度超过国家卫生标准。
--|----|----|------------------------------------
6 |铅熔炼工|有毒有害| 将放在露天的废铅,用铁锹装入料斗内,再用吊车运到熔炼炉上部加料
| | |口,投入炉内成为还原铅,将铅液输入模具内成型。在熔炼过程中需要数
| | |十次用人工加煤和促进剂,用钩多次翻动,在搅拌过程中产生铅蒸汽和粉
| | |尘,其浓度超过国家卫生标准。
-------------------------------------------------
续表 行业:电碳
--------------------------------------------------
序号|工种名称|工种性质| 劳 动 条 件
--|----|----|-------------------------------------
1 |铅粉末制|有毒有害| 将铅锭投入熔化锅内,熔化后工人手持专用工具不时地进行搅拌,当熔
|造 工| |化温度达450~500℃后,在五个大气压下进行喷雾,得到的铅粉过筛。在
| | |喷吹和筛分过程中,铅尘及铅蒸汽浓度超过国家卫生标准。
--|----|----|-------------------------------------
2 |备料工 |有毒有害| 用手工将大块沥青、焦炭砸碎,用大板锹装填,沥青熔化、煤焦油蒸
| | |馏、熬煮。锻烧原料温度达1300℃。沥青在高温作用下产生致癌物质3,4-
| | |苯并蓖。
--|----|----|-------------------------------------
3 |混合工 |有毒有害| 将65~70%的碳黑、石墨、焦炭粉末和高温煤焦油沥青备好,进行加热、
| | |混合、轧辊等过程,在加油和混合,出料时,料温为160~180℃,在轧辊
| | |装合的过程,沥青、煤焦油的烟气极大,沥青烟含多种致癌物质。
--|----|----|-------------------------------------
4 |石墨化工|有毒有害| 石墨化炉温高达2800℃。将电碳制品装入炉内摆好,再铺上焦碳填料、
| | |碳黑保温料,装一炉六个人操作4~5小时,装好炉通电,散发出大量烟
| | |气。经高温后的产品送冷却间,再送出炉间。在石墨化高温处理时产生
| | |酚、氢氰酸、萘、硫酸氢氮氧化合物及3,4-苯并蓖等物质。
--|----|----|-------------------------------------
5 |浸渍工 |有毒有害| 将产品装入金属筐内,放入200~250℃的预热罐内预热2~3小时后,将
| | |预热好的产品吊入浸渍罐内盖紧,抽真空30分钟;然后将沥青排入浸渍罐
| | |内,关闭阀门,除去真空,开始加压、加热;再打开沥青阀门,将沥青排
| | |入贮存罐,打开罐盖,吊出产品。此时沥青烟雾弥漫,其中烟气含氢氰
| | |酸、氮氧化合物、硫化氢及3,4-苯并蓖等有害物质。
-------------------------------------------------
续表 行业:电碳
--------------------------------------------------
序号|工种名称|工种性质| 劳 动 条 件
--|----|----|-------------------------------------
6 |焙烧工 |有毒有害| 将半成品转运炉前。手工装炉和出炉,填料掺有河沙的焦碳粉,用铁锹
| | |扬入,焦碳粉加热分解3,4-苯并蓖等有害物质。
--|----|----|--------------------------------------
7 |压制工 |有毒有害| 将焦碳料粉与沥青、煤焦油倒入混合机内进行加热混合,混合后的料糊
| | |在冲压机打成料柱,送入保温箱,然后装入挤压机进行压型。模压是将焦
| | |碳料粉直接倒入模压机进行压制。沥青、煤焦油在加热时产生3,4-苯并蓖
| | |等物质。在混合过程中,使用硫磺作添加剂,产生硫化氢气体。
---------------------------------------------------
行业:其他
-----------------------------------------------
序号|工种名称|工种性质| 劳 动 条 件
--|----|----|----------------------------------
1 |风铲工 |特别繁重| 手工操作,手持6~9公斤重的风动工具(风铲)和配上各种不同规格
| |体力劳动|钎头(1~2公斤)进行操作,操作者用的风铲进行工作时,风铲往复振
| | |动(每分钟1000~1500次)。经常受到振动、噪声和粉尘的危害。
-----------------------------------------------



1981年8月1日

国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》的通知

国家质量监督检验检疫总局


国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》的通知

国家质量监督检验检疫总局

2002/10/01

国质检执(2002)183号



各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局:

  去年以来,一些地区有些违法分子仍然在食品加工过程中违禁使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块),危害人民群众生命安全及身体健康。为加强食品安全监督管理,从源头上堵住非食品原料吊白块流入食品企业,现将总局《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》印发你们,请各地根据实际情况贯彻实施,并及时向有关吊白块生产、分装、经销、使用企业及食品生产加工企业宣传。现就有关问题通知如下:

  一、要切实加强对吊白块生产、经营的监督管理

  目前吊白块生产企业主要有4家,注册生产地和厂名分别是江苏省无锡市大众化工有限责任公司、安徽省淮北美园化工公司、湖南省中成化工有限公司和山东省淄博齐翔工贸有限责任公司。江苏、安徽、湖南、山东4省质量技术监督局要切实担负起监管责任,立即组织向本省吊白块生产企业宣传本规定,使企业明确责任、切实执行;要摸清生产企业产品的销售对象,于8月20日前报总局执法督查司。执法督查司将根据生产企业产品销售对象的情况,专门通知有关地方局加强对分装、经销、使用者宣传本规定,做到无一疏漏。

  自10月1日起,各地要按照本规定要求,加强对辖区内吊白块生产、分装、经销、使用者的监督检查,重点查处吊白块包装、标识违法行为。必要时检查产量、销售及使用档案的备案情况,严厉查处把吊白块销售给食品加工企业的违法行。

  二、严厉打击违法使用行为

  近年来违禁在食品中使用吊白块比较严重的华东、华南、西南地区及河南、河北、山西等省,要以宣传贯彻本规定为契机,结合当地实际,组织查处行动。要抓住重点,有针对性地开展工作,不搞拉网式检查。一要重点检查辖区内既无生产、加工条件,又无证无照的非法加工、制作面粉、米粉、粉丝、腐竹等食品及白糖大包装换小包装的小企业、个体作坊;二要重点检查以往查处过的有违禁使用吊白块行为的食品加工企业,严防违法活动反弹。凡在生产、加工现场发现吊白块包装物、标识及实物的,一定要按照本规定要求严肃处理,并追查吊白块来源,向上级局报告,做到件件有交待。

  三、组织开展监督检查

  各地可结合当地实际情况,于11月组织对销售米粉、粉丝、腐竹等食品是否含有吊白块开展质量监督检查。关于食品中吊白块的检测方法,各地可按推荐方法进行检测。

  四、要加强沟通配合

  对省内跨地区的案件,查出地要及时报告省局,由省局协调;跨省的案件,案件查出地应主动与相关地方局协调,可报总局执法督查司协调。要积极发动群众举报,发现一起,查处一起。

  各地将组织宣传贯彻情况、企业执行情况及有关查处情况于2002年12月初报送总局执法督查司,重要情况随时报告。



  附件一:禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定   

  为加强对次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品质量及其生产经营的监督管理,杜绝吊白块掺入食品和用于食品生产加工,保证人民群众的生命安全及身体健康,根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》的有关规定及国务院关于整顿和规范市场经济秩序的有关精神,制定本规定。

  一、吊白块是纺织和橡胶工业原料,食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。各吊白块生产者、经销者、使用者一定要加强管理,严格规章制度,确保按国家有关规定生产、销售和使用吊白块产品。

  二、吊白块生产者应当向当地省级质量技术监督部门登记备案。吊白块分装者、销售者和使用者应当依法经营和使用吊白块,并向当地地(市)级质量技术监督部门登记备案。

  三、吊白块生产者要加强对生产、储运和出厂销售吊白块的管理,应当做到:

  (一)对出厂销售吊白块产品必须以醒目方式在产品包装或其标识上标注"禁止用于生产加工食品!"的警示说明,并应符合国家有关产品标识的规定要求。

  (二)建立产量档案制度,当年产量档案应至少保留3年备查。

  (三)建立销售档案制度,当年销售档案应至少保留3年备查。销售档案应当真实载明购方身份,登记购方单位名称、地址、电话及购买数量、购买用途等详细资料,并由购买者签字确认。

  (四)不向食品生产加工企业销售其产品。

  (五)向经销者、用户宣传吊白块不得用于食品加工。

  四、吊白块分装者应当按照本规定第三条(一)、(三)、(四)、(五)款要求对所分装产品负责,明示警示说明,建立销售档案备查,确保所分装产品不售给食品生产者加工者。

  五、吊白块经销者在销售、仓储、运输环节应将吊白块与其他产品分类存放、管理,不得任意更改其标识、标记,确保所分装产品不售给食品生产加工者,同时应建立本规定第三条第(三)款所要求的销售档案备查制度。

  六、吊白块使用者应当确保所购进产品按常规使用,并建立使用档案,登记购进数量、使用数量和使用用途,确保所购入吊白块产品不流入食品生产加工。当年使用档案应至少保留3年备查。

  七、禁止生产、分装、销售无包装和包装标识不符合本规定的吊白块产品。违者依照产品质量法第五十四条规定处理。未在产品包装或其标识中标明"禁止用于生产加工食品!"警示说明的,按照不符合产品质量法第二十七条第(五)款规定处理。

  八、任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块,或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。违反规定的,依照产品质量法第四十九条和第六十条规定处理。

  九、对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者违反本规定要求致使吊白块掺入食品和用于食品生产加工的,责令改正;拒不改正或故意违反本规定要求的,依照产品质量法第五十条规定处理。

  十、各级质量技术监督部门查处生产、加工、销售食品中违禁使用吊白块案件时,可以对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者按照本规定要求建立起的吊白块生产、销售、使用档案进行监督检查。对不符合本规定要求的,给予警告,责令改正。拒不改正或拒绝接受监督检查的,依照产品质量法第五十六条规定处理。

  十一、本规定自2002年10月1日起实施。



  附件二:食品中次硫酸氢钠甲醛(吊白块)的检测方法   

  (一)(重庆市产品质量监督检验所推荐)

  取适量样品于锥形瓶中,加入10倍量的水,混匀,向瓶中加入(1+1)盐酸溶液(每10ml样品溶液中加入2ml盐酸),再加4g锌粒,迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸,放置1小时,观察其颜色的变化,同时作对照试验。如果醋酸铅试纸不变色,则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛,如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色,可能含次硫酸氢钠甲醛,应作甲醛定性实验。另取适量样品,加100ml蒸馏水浸泡30分钟,取10ml滤液,加入0.5ml乙酰丙酮,2ml20%乙酸铵溶液,混匀,在沸水浴中加热5分钟,如果溶液变为黄色,则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛,如果溶液未变色,则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛(若浸泡液本身有颜色,则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定)。 备 注:使用过程中遇到问题,请直接与重庆市产品质量监督检验所联系。

  联系人:孔树全、张 春

  联系电话:023-67502759

  传 真:023-67516636

  

  (二)(济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐)

  前言

  本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后,利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验,然后利用峰面积确定其物质的量之比约为1:1的关系,进一步确定为次硫酸氢钠甲醛,再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠,简化操作步骤,提高方法的可操作性,精密度高,节省时间,应用于实际样品的测定,结果满意。

  1 方法原理

  添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根,经过滤后用离子色谱分离后测定,根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析,再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。

  2 干扰及消除

  任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸,如乙酸根,葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近,浓度大时,干扰测定,若采用蒸馏法测定可消除干扰。

  3 方法的适用范围 本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定 量分析。对于Cl 含量高的样品,经过适当的方法除去Cl 后,也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。  

  4 试剂

  实验用水为高纯水,电导率小于5μs/cm并经0.45μm的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。

  4.1 淋洗液。

  分别称取0.1908克无水碳酸钠和0.1428克碳酸氢钠(均在105℃烘干2小时,干燥器中放冷)溶解于水中,移入2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤后,储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为0.90mmol/l,碳酸氢钠的浓度为0.85mmol/l。

  4.2 硫酸根标准使用液Ⅰ(1ml溶液含0.10mg硫酸根)。

  称取0.1480g于105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中稀释至刻度。

  4.3 硫酸根标准使用液Ⅱ(1ml溶液含0.010mg硫酸根)。

  吸取10.00ml硫酸根标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。

  4.4 甲酸根标准使用液Ⅰ(1ml溶液含0.10mg甲酸根)。

  称取甲酸钠HCOONa·H2 O0.2312克,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。

  4.5 甲酸根标准使用液Ⅱ(1ml溶液含0.010mg甲酸根)。

  吸取10.00ml甲酸根标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。

  4.6 再生液。

  取1.33ml浓硫酸于1000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释至刻度。

  4.7 4%(W/V)NaOH溶液。

  称取4克NaOH溶于100ml水中。

  4.8 3%(V/V)H2O2溶液。

  称取10.00ml30%的H2O2(经KmmO4 法标定)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。

  4.9 氯离子标准储备液(1ml溶液含0.10mg氯离子)。

  称0.1648g氯化钠(105℃烘2小时)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

  5 仪器和设备

  实验室常用仪器及下述物品:

  5.1 离子色谱仪(具有分离柱,抑制器,电导检测器);

  5.2 进样器;

  5.3 恒温磁力搅拌器;

  5.4 接点温度计。

  6 分析步骤

  6.1 样品的扦样,分样。

  按《粮食、油料检验扦、分样法》(GB5491-1985)执行。

  6.2 样品的前处理。

  方法一(恒温搅拌氧化法):准确称取试样2.00克(准确至0.01克)于50ml容量瓶中,加入高纯水20ml,加入4%(W/V)NaOH溶液1.2ml,3%(V/V)H2O2溶液1.8ml,加入高纯水稀释至刻度,摇匀加入一小磁子,放入已恒温至50℃水浴中(烧杯)搅拌40分钟取出样品,放冷后,干过滤于一个微型干燥的烧杯中(或干燥的称量瓶体积约5ml)弃去初流液,收集约2ml,即为离子色谱分析的测定液,同时作空白实验。

  方法二(蒸馏氧化法):于500ml蒸馏瓶中加入5ml10%磷酸、2.0ml液体石蜡、200ml水,一定量的样品,电热套搅拌加热,于200ml容量瓶中加入4%(W/V)10.0mlNaOH溶液,3%(V/V)10.0mlH2O2溶液,10ml水,摇匀作吸收液,球型冷凝管中通自来水冷却,收集流出液近200ml刻度时,取下容量瓶,补充水至刻度,摇匀,放置于50℃的恒温水浴中30min后,得离子色谱分析测定液,同时做空白实验。

  6.3 离子色谱条件。

  AllsepA-2Anion阴离子交换柱。

  淋洗液流速为1.2ml/min,进样量为50μl。

  6.4 制作标准曲线。

  准确移至甲酸根标准使用液(Ⅱ)0.00,0.50ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,10.00ml和硫酸根标准使用液(Ⅰ)0.00,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml,3.00ml分别置于7个50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件,用微量注射器(注射器前安装0.45μ微孔滤膜过滤)进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积(扣除空白)为纵坐标,甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标,绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。

  6.5 样品测定。

  按绘制标准曲线相同的色谱条件,用微量注射器吸取6.2的测定液进样。

  7 分析结果的表示

  7.1 定性分析。

  根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较,保留时间一致,即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近1:1的关系,进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定,可以取两份浓度相同的样品,一份不加次硫酸氢钠甲醛,而另一份加入次硫酸氢钠甲醛,比较两个样品的离子色谱图,峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。

  7.2 定量分析。

  根据样品中甲酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线上获得甲酸根的浓度,然后再按下式(1)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。

  试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(1)进行计算: X=(C×V×3.424)/W (1)   

  式中X为硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含甲酸根的浓度(μg/ml),3.424为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的总体积(ml)。

  根据样品中硫酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线上获得硫酸根的浓度,然后再按下式(2)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。

  试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(2)进行计算: X=(C×V×1.604)/W (2)   

  式中X为硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含硫酸根的浓度(μg/ml),1.604为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的总体积(ml)。

  取平行双样测定结果的算式平均值,用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于10%。

  8 注意事项

  8.1 样品溶液经Φ25mm、0.45μm微孔滤膜过滤,用以除去样品中的颗粒物,以防玷污柱子;

  8.2 淋洗液经Φ150mm、0.45μm微孔滤膜过滤,滤瓶为2000ml;

  8.3 整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果;

  8.4 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定; - + -

  8.5 对于Cl 含量高的食品,可以先用Ag 交换柱除Cl 后,按实验

  方法进行测定或按蒸馏法测定,对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定;   

  8.6 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量;

  8.7 视样品酸碱度的不同,可适量增加或减少氢氧化钠的用量,保证pH值不少于12;

  8.8 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时,影响按公式(1)进行定量分析,而硫酸根的峰分离好时,可按公式(2)进行定量分析。

  本办法目前存在的问题

  1.由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好,干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱,使它们之间互相分开,将会使分析结果的准确度更加可靠。

  2.对于难于过滤的样品,目前正在研究设法解决这一问题,以减少分析的时间。 备 注:使用过程中遇到问题,请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测

  中心、山东师范大学化学系联系。

  联系人:江崇球、徐 勇

  联系电话:0531-6614486、6614768

  13705406636

  传 真:0531-6919082   

  (三)(北京市海淀区产品质量监督检验所推荐)

  1.原理

  样品经酸化后,次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来,经水蒸气蒸馏,收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,与标准系列比较定量。

  2.试剂

  没有特殊标明,试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。

  (1)磷酸溶液:吸取10ml磷酸(85%),加蒸馏水至100ml。

  (2)硅油。

  (3)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,缓缓倒入100ml沸水,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。

  (4)乙酰丙酮溶液:在100ml蒸馏水中加入醋酸铵25g,冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.40ml,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月。

  (5)碘溶液:C(1/2I2 )=0.1mol/l。

  (6)硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3 )=0.1000mol/l。

  (7)氢氧化钾溶液:C(KOH)=1mol/l。

  (8)10%硫酸溶液:取90ml蒸馏水,缓缓加入10mlH2SO4(浓)。

  (9)甲醛标准储备液:取甲醛1g放入盛有5ml蒸馏水的100ml容量瓶中精密称量后,加水至刻度,从该溶液中吸取10.0ml放入碘量瓶中,加0.1mol/l碘溶液50.0ml,1mol/lKOH溶液20ml,在室温放置15分钟后,加H2SO410%溶液15ml,用0.1000mol/lNa2S2O3 标准滴定溶液滴定,滴定至溶液为淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至无色,同时取10.0ml蒸馏水进行空白试验。

  计算:

  X=(V0-V1)×C×15×1000/(10×1000)

  X-甲醛标准储备液的浓度,mg/ml;

  V0 -滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

  V1 -滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

  C-标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;

  15-甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,g/mol;

  10-滴定时吸取甲醛标准储备液的体积,ml。

  (10)甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至5μg/ml。

  3.仪器

  (1)分光光度计;

  (2)水蒸气蒸馏装置。

  4.操作方法

  (1)样品处理:准确称取5g~10g样品(根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定)置于500ml蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml(与样品混匀),硅油2滴~3滴和磷酸溶液10ml,立即连通水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,冷凝管下口应插入盛有约20ml蒸馏水并且置于冰水浴中的250ml容量瓶中,待蒸馏液约250ml时取出,放至室温后,加水至刻度,混匀,另作空白蒸馏。

  (2)测定:根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量,准确吸取样品蒸馏液2ml~10ml于25ml带刻度的具塞比色管中,补充蒸馏水至10ml。另取甲醛标准使用液0、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.0ml(相当于0.00、2.50μg、5.00μg、15.00μg、25.00μg、35.00μg、50.00μg甲醛)分别置于25ml带刻度具有塞比色管中,补充蒸馏水至10ml。

  在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液1ml,摇匀,置沸水浴中3分钟,用1cm比色杯以零管溶液调节零点,于波长435nm处测吸光度,绘制标准曲线,并记录样品吸光度值,扣除空白液吸光度值,查标准曲线计算结果。

  5.计算

  X=(A×1000×V2 )/(m×V1 ×1000×1000)

  X-样品中游离甲醛的含量,g/kg;

  A-测定用样品液中甲醛的质量,μg;

  m-样品质量,g;

  V1 -测定用样品溶液体积,ml;

  V2 -蒸馏液总体积,ml。

  6.说明

  (1)水蒸气蒸馏过程中,回收瓶底部要稍稍加热,促使样品酸化过程中反应完全。

  (2)平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。

  (3)方法最小检出量为2mg/kg(以游离甲醛计)。

  (4)该试验结果以游离甲醛计,若以次硫酸氢钠甲醛计,可乘以系数值5.133。

  (5)部分产品原材料中可能含有醛糖类物质,经酸化处理后测出含有甲醛,但浓度很低(<20mg/kg=,所以,当测试值>20mg/kg时,才考虑样品中是否加入吊白块。

  备 注:使用过程中遇到问题,请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联系。

  联系人:曹 红、刘 清

  联系电话:010-68417646 010-68417631

  传 真:010-68417646





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